Questões de Concurso

Em geral, a maioria das amostras destinadas à análise quantitativa requer etapas preliminares antes de serem entregues ao laboratório analítico. São processos físicos que envolvem lavagem, secagem, moagem, peneiramento, dentre outros, dependendo do tipo de amostra.
Enumere a COLUNA II conforme a COLUNA I relacionando o processo de tratamento preliminar a suas características.

COLUNA I
1. Lavagem
2. Secagem
3. Moagem
4. Peneiramento

COLUNA II
( ???) Etapa comum para amostras sólidas que apresentem água em quantidade variável e em forma não determinada.
( ???) Restrita a alguns tipos de materiais, particularmente, partes de vegetais, como raízes, folhas e frutos.
( ???) É uma etapa que aumenta a relação entre a área superficial e o volume da solução, facilitando processos de dissolução, decomposição e extração.
( ???) Etapa que possibilita a segregação de componentes com base em propriedades físicas intrínsecas, sem alterar sua composição química.

Assinale a sequência correta.

A precipitação é um dos processos de separação de fases, onde o elemento a ser dosado é separado da solução através da formação de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. A maior parte dos precipitados é produzida na presença de uma ou mais substâncias solúveis que frequentemente não são voláteis na temperatura de secagem do precipitado. É necessário, então, lavar o precipitado para remover as impurezas.
Sobre as características do líquido ideal de lavagem dos precipitados, considere as seguintes afirmativas:
I. O líquido não deve dissolver o precipitado, mas deve dissolver facilmente as impurezas.
II. O líquido deve conter íons que formam compostos insolúveis com os precipitados.
III. O líquido não deve ter ação dispersiva sobre os precipitados.
IV. O líquido deve ser volátil na temperatura de secagem do precipitado.
Estão corretas as afirmativas

Uma curva de calibração é uma representação gráfica que relaciona a resposta analítica obtida com concentrações conhecidas do analito. Para sua construção, utilizam-se soluções-padrão, contendo concentrações do analito, e soluções em branco, contendo todos os reagentes e solventes da análise, mas sem o analito.
Sobre as soluções-padrão e soluções em branco, assinale com V as afirmativas verdadeiras e com F as falsas.
( ???) O branco analítico corrigi o sinal de fundo, subtraindo o valor do branco dos padrões e amostras.
( ???) A solução do branco pode ser usada para corrigir diluições das soluções-padrão.
( ???) Em análises de rotina as soluções-padrão devem ser preparadas dentro da FOT.
( ???) Quando as soluções-padrão são diluídas incorretamente, o valor do coeficiente de correlação é diminuído.
( ???) Utilizando soluções-padrão com reagente de pureza duvidosa ocorrerá erro aleatório com diminuição na inclinação da curva analítica.
Assinale a sequência correta.

Analise as afirmativas a seguir sobre os detectores empregados em cromatografia gasosa (CG).
I. O gás hélio é o gás de arraste mais empregado nos DCT, pois tem a segunda maior condutividade térmica entre os gases conhecidos. Assim, quando o analito, misturado ao gás hélio, entra no detector, há um aumento na condutividade térmica do fluxo gasoso.
II. No DCE ou ECD, a amostra eluida da coluna passa sobre uma fonte radioativa emissora de partículas beta. Ao entrar no detector, o gás de arraste é ionizado pelas partículas beta e os elétrons formados são atraídos para o anodo, produzindo uma corrente constante. Quando as moléculas do analito, que possuem afinidade por elétrons, entram no detector, há uma diminuição dessa corrente.
III. O FID ou DIC não é sensível à concentração do analito, mas é sensível à massa. Nesse sentido, uma pequena variação na vazão da fase móvel não afeta de maneira significativa a resposta desse detector.
IV. O espectrômetro de massas é um dos detectores mais poderosos para a CG. As fontes de ionização mais empregadas na CG-MS são as de impacto de elétrons e de ionização química. Os íons gerados são separados nos analisadores, em função dos valores de m/z.
Assinale a alternativa que apresenta a quantidade de afirmativa(s) incorreta(s).

Com objetivo de determinar ácido ursólico em uma preparação de dispersão sólida, um grupo de pesquisadores empregou um cromatógrafo líquido constituído de bomba, detector UV (? = 203 nm), uma coluna com fase estacionária (FE) (250 mm x d.i. 4,0; 5 µm), protegida por uma coluna de guarda adequada. A fase móvel (FM) foi constituída de água: acetonitrila (12: 88 v/v). As análises foram conduzidas em temperatura ambiente controlada em 25 °C ± 1,0 °C, utilizando uma vazão de 1,0 mL min^-1 e volume de injeção de 20 µL. As amostras foram filtradas em membrana 0,5 µm antes da injeção.
Nessas condições, os pesquisadores obtiveram um tempo de retenção para o analito de 11 minutos e um tempo morto de 2 minutos.
Baseados nas informações fornecidas, assinale a alternativa incorreta.