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Segundo a Norma da ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas) 17025, de 2017, que discrimina sobre os requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, o laboratório deve validar métodos não normalizados, métodos desenvolvidos pelo laboratório e métodos normalizados utilizados fora de seu escopo pretendido ou modificados de outra forma.
São técnicas utilizadas para a validação de método, exceto:
A cromatografia de troca iônica é uma técnica de
cromatografia líquida na qual os solutos são separados
por sua adsorção a um suporte contendo cargas fixas na
superfície.
Sobre as fases estacionárias e móveis na cromatografia de
troca iônica, assinale a alternativa correta.
Existem diversas etapas que podem ser efetuadas para
assegurar a exatidão em procedimentos analíticos.
Parâmetros como a exatidão e a precisão podem estar
limitadas não pela etapa de medida, mas por fatores como
amostragem, preparo e calibração.
Sobre esses fatores assinale com V as afirmativas verdadeiras e com F as falsas.
(????) A maioria dos métodos de separação é lento e pode aumentar as chances de que parte do analito seja perdida ou que a amostra seja contaminada.
(????) O método de saturação requer que a espécie interferente seja adicionada em concentrações ligeiramente superiores às encontradas na amostra.
(????) Algumas vezes o método de diluição pode ser útil se a espécie interferente não produz um efeito significativo abaixo de um certo nível de concentração.
(????) O método de equiparação de matriz tende a melhorar a exatidão, independentemente da complexidade da amostra.
(????) No método do padrão interno, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos.
Assinale a sequência correta
Sobre esses fatores assinale com V as afirmativas verdadeiras e com F as falsas.
(????) A maioria dos métodos de separação é lento e pode aumentar as chances de que parte do analito seja perdida ou que a amostra seja contaminada.
(????) O método de saturação requer que a espécie interferente seja adicionada em concentrações ligeiramente superiores às encontradas na amostra.
(????) Algumas vezes o método de diluição pode ser útil se a espécie interferente não produz um efeito significativo abaixo de um certo nível de concentração.
(????) O método de equiparação de matriz tende a melhorar a exatidão, independentemente da complexidade da amostra.
(????) No método do padrão interno, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos.
Assinale a sequência correta
A robustez é a capacidade de um método analítico não
ser afetado por pequenas variações, deliberadamente
feitas, nos parâmetros de operação. A robustez de
um equipamento refere-se à sua capacidade de
manter desempenho consistente mesmo sob variações
operacionais ou ambientais.
Considere alguns exemplos práticos de teste de robustez:
I. Alterar o fluxo do gás de arraste em ± 5% do valor padrão, quando o tempo de retenção dos analitos não deve variar mais que ± 2%.
II. Modificar a proporção de solventes em ± 2%, quando o critério de aceitação para os tempos de retenção não deve variar mais que ± 5%.
III. Ajustar o comprimento de onda em ± 2 nm do valor nominal, quando o critério de aceitação para a absorbância de um padrão não deve variar mais que ± 1%.
IV. Alterar a proporção gás combustível/ar em ± 10%, quando o critério de aceitação para a absorbância do padrão de referência não deve variar mais que ± 3%.
V. Verificar a capacidade do método de discriminar o analito de interesse de possíveis interferentes da matriz. O critério de aceitação requer que o pico do analito apresente resolução adequada em relação a quaisquer outros picos próximos.
Qual teste exemplificado não caracteriza teste de robustez do equipamento?
Considere alguns exemplos práticos de teste de robustez:
I. Alterar o fluxo do gás de arraste em ± 5% do valor padrão, quando o tempo de retenção dos analitos não deve variar mais que ± 2%.
II. Modificar a proporção de solventes em ± 2%, quando o critério de aceitação para os tempos de retenção não deve variar mais que ± 5%.
III. Ajustar o comprimento de onda em ± 2 nm do valor nominal, quando o critério de aceitação para a absorbância de um padrão não deve variar mais que ± 1%.
IV. Alterar a proporção gás combustível/ar em ± 10%, quando o critério de aceitação para a absorbância do padrão de referência não deve variar mais que ± 3%.
V. Verificar a capacidade do método de discriminar o analito de interesse de possíveis interferentes da matriz. O critério de aceitação requer que o pico do analito apresente resolução adequada em relação a quaisquer outros picos próximos.
Qual teste exemplificado não caracteriza teste de robustez do equipamento?
Sob alguns aspectos, a cromatografia líquida de alta
eficiência (HPLC) é mais versátil do que a cromatografia
com fase gasosa (CG). Sabe-se que a cromatografia líquida
de alta eficiência (HPLC) tem as seguintes características:
I. Alto poder de resolução.
II. Monitoramento contínuo do eluente.
III. Medidas quantitativas acuradas.
IV. Análises repetitivas e reprodutíveis com a mesma coluna.
V. Separações eficientes dos compostos químicos.
Qual característica citada referente à HPLC é incomum na CG?
I. Alto poder de resolução.
II. Monitoramento contínuo do eluente.
III. Medidas quantitativas acuradas.
IV. Análises repetitivas e reprodutíveis com a mesma coluna.
V. Separações eficientes dos compostos químicos.
Qual característica citada referente à HPLC é incomum na CG?